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一次成功 0 n# O, b. ^: Q& v2 A
做了五天的中间体，每天早起很累，这中间也出过一些小麻烦，但是总算安然度过，现在把做中间体的体会做一个小结:! o! E# O3 U/ o5 _2 \
1、 提前准备：虽然之前要求六点到觉得有点早，但是通过五天做中间体发现如果不能保证对照以及咪唑和系统适用性完全没有问题的话，提前到是有必要的。因为试验有很多不确定因素，比如这次做的时候遇到咪唑降解，需要重走；还有因为改变色谱条件使峰面积有变化，因此在早上来之后重新进对照或将前一天的样重新进样与前一天的结果进行对比，确认对照结果是否可用，如果不提前来这些工作就没有多余的时间做。, O. ]! S7 b/ R) X; u
2、 及时更换：在第二天实验前咪唑和系统适用性没有更换，咪唑定位处理的时候发现有两个相连、大小差不多的峰，所以咪唑、系统适用性也需要每天更换新的，现在温度比较高，不及时更换可能会降解。: ?- {) g% W* o0 |
3、 及时检查：运行批处理前需要检查色谱柱是否漏液，小瓶有没有放，在走样的过程中尽量不要动仪器，比如色谱柱，以防走样受到影响。因为是晚上运行批处理，早上六点之前走完对照，所以这中间的时间就需要好好的计算，每天根据开始运行的时间不同批处理中平衡的时间也需要调整，要保证早上到实验室后第一时间可以处理数据，不浪费一点时间。
$ M" [" ^/ l& N) u( M& z% X 4、 一次准确：样品送来的时候是热的，配样前需要用自来水冷却样品至室温再进行前处理。样品大概八点零五送来，到九点半报结果，这中间的时间基本不允许有错误，因此不管是样品的前处理还是走样都要做到一次准确，不能有失误和意外，否则就有可能导致不能按时出结果。- M. c* k3 G3 q
5、 合理利用时间：如果对照没有问题，在处理完对照直到送样中间有很长一段时间，这段时间就可以用来填写仪器、色谱柱使用记录、对照领用以及实验记录上可以填写的内容，这样可以避免忘记填写使用记录，还可以在试验完成后节省了希望记录的时间。
4 |; _! O% r$ Q" e8 N 6、 小收获：在这五天的实验中还有一个很大的收获就是找到了新的做左奥氯的柱子，之前我们都只用短柱做，但是实验的第一天就发现原来的那根短柱柱压大，会对实验有影响，在后面的几天通过对不同的柱子进行试验，最后确定了一根长柱也可以用。这样我们不用买新的短柱，还可以确保实验的准确完成。8 Z$ h6 H8 I/ E" k' O
这五天也让我深刻的体会到了，不管是中间体也好还是平时的实验，都要认真对待，注意实验过程中的每一个细节，用心、负责任，每一件事都可以一次成功。最后特别感谢一下田玉苗同学，准备机子，试柱子，为我五天的实验顺利完成提供了保障。 |
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发表于 2015-6-30 09:01:53
